锑矿石中锑的物相分析

发布网友 发布时间：2022-04-22 05:37

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方法提要

本分析系统可测定锑的氧化物、硫化物和锑酸盐三相。方法系用HCl（1+5）浸取锑华，继之用HNO3（1+2）在沸水浴上浸取辉锑矿及脆硫锑铅矿等所有锑的硫化物，在最后的残渣中测定黄锑华、锑赭石及水锑钙石矿等。分析流程见图1.41。

图1.41 锑矿石锑的物相分析流程

试剂配制

Ce（SO4）2标准溶液 1mL 0.025mol/L Ce（SO4）2标准溶液相当于1.522mg Sb。

分析步骤

（1）锑华及方锑矿（Sb2O3）中锑的测定。称取0.2～1.0g试样于300mL烧杯中，加入少许Na2SO3（约几十毫克），加入50mL HCl（1+5），在室温搅拌浸取45min，用快速滤纸加纸浆过滤入300mL烧杯中，沉淀与烧杯用HCl（1+11）洗2次，再用水洗沉淀与无Cl-（约6～7次）。残渣保留，用于测定下一项。滤液煮沸，加入2滴甲基橙指示剂，用氨水中和至黄色，再过量1～2 滴，加入0.1g MnSO4，搅拌至全溶解后，加入少许KMnO4（约0.1g），搅拌均匀后加热煮沸2～3min（此时有MnO2沉淀析出），用快速滤纸加纸浆过滤，用热水洗至无Cl-（冲洗沉淀洗5～6次），弃去滤液。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加2g K2SO4，20mL HNO3和20mL H2SO4，置电炉上加热，并滴加HNO3破坏滤纸，直至溶液无黑色（呈无色或淡黄色）蒸发至H2SO4冒烟后取下，冷后加入1g尿素，继续加热至再冒H2SO4烟后取下，溶液稍冷后，加入0.1～0.2g Na2S，加热至析出的单体硫完全消失，取下，以下按Ce（SO4）2滴定法测定Sb。

（2）硫化物中锑的测定。上述残渣及滤纸放回原烧杯中，加入15mL预先热至80～90℃的HNO3（1+2），在沸水浴上经常搅拌，加热浸取25～30min。用快速滤纸过滤入300mL烧杯中，用HNO3（1+14）洗烧杯2次，洗沉淀4次，残渣留作测定黄锑华及锑酸盐中的Sb。滤液蒸发至体积约30mL，加15～20mL H2SO4，继续蒸发至冒H2SO4烟取下。冷后加入1g尿素，加热至冒烟取下。稍冷后加入0.1g Na2S，在高温电炉上加热至析出的单体硫完全消失。以下按Ce（SO4）2滴定法测定Sb。

（3）黄锑华及锑酸盐矿中锑的测定。浸取硫化物后的残渣连同滤纸放入原烧杯中，加入2g K2SO4、20mL HNO3、20mL H2SO4，在高温电炉上加热至滤纸破坏完全（滴加HNO3使黑色退去，溶液呈无色或淡黄色）取下，冷后加入1g尿素，加热至冒烟，冷后，加入0.1～0.2g Na2S，于高温电炉上加热至析出的单体硫消失，以下按Ce（SO4）2滴定法测定Sb。

注意事项

（1）测定Sb2O3中的Sb时，在洗涤沉淀的热水中加入少许NH4NO3，可防止Mn漏下而将Sb带入滤液，如加入稍过量的KMnO4可防止上述情况发生。

（2）如Na2S质量差或潮解，可酌量增加用量，以使Sb5+完全还原。加入0.3g硫酸联胺，加热至无小气泡，效果亦很好。用滤纸还原Sb5+不如前两者迅速。